TY - JOUR A1 - Jiménez Pagán, Alba T1 - Síntesis y caracterización de nuevos paladaciclos tipo imina con bases de Schiff como ligando auxiliar Y1 - 2015 UR - http://hdl.handle.net/10317/4500 AB - La síntesis y estudio de los nuevos complejos de paladio (II) con ligandos aniónicos O-N dadores tipo salicilaldimina permite establecer las siguientes conclusiones: 1. Se han sintetizado los complejos ortometalados [Pd(Bza)(μ-AcO)]2, [Pd(C^N-OCH3) (μ-AcO)]2 y [Pd(CH3O-C^N-OCH3) (μ-AcO)]2 por reacción de acetato de paladio y ligandos tipo imina. Los nuevos compuestos se han caracterizado por técnicas espectroscópicas en estado sólido y en disolución (IR, RMN y ESI) y se han utilizado como precursores en reacciones ácido-base. 2. La reacción de los precursores dinucleares de paladio (II) frente a ligandos ácidos seleccionados derivados de salicilaldehido condensado con aminas aromáticas conduce a la formación de los correspondientes complejos neutros de paladio (II) mononucleares con el radical ortometalado de fórmula general: [Pd(R1-C^N- R2)( R3-O^N- R4)]. Donde C^N corresponde a la base de Schiff que actúa como esqueleto ortometalado, y O^N a las bases de Schiff derivadas del aldehído salicílico que actúan como ligandos auxiliares. Se formaron paladaciclos con las tres series de complejos ortometalados descritas anteriormente para estudiar la influencia de los sustituyentes en las propiedades luminiscentes y como cristales líquidos. También se estudió la influencia del radical en el ligando auxiliar por lo que para cada serie de precursores se realizó una reacción con R4=Cl, R4=CH3O. Con la intención de obtener paladaciclos tipo imina solubles en agua se realizó una reacción con R4=NaSO3 que no tuvo éxito. Todos los nuevos complejos se han caracterizado por técnicas espectroscópicas (Infrarrojo, ESI y Resonancia Magnética Nuclear). 3. Los espectros de Resonancia Magnética Nuclear de 1H fueron determinantes para concluir si las reacciones habían tenido lugar. En los espectros de los nuevos complejos ortometalados de Paladio (II) aparecen dos series cisoide y transoide, lo que en algunos casos dificulta la asignación de hidrógenos de estos compuestos. 4. Los espectros de masas (ESI) de los complejos mononucleares, son concordantes con las formulaciones propuestas y los modelos isotópicos formulados y encontrados para las señales más relevantes muestran concordancia. Sin embargo, el modelo de fragmentación que siguen los complejos en su espectro de masas resultó de gran dificultad, debido a que las señales correspondientes al M+ fueron de baja intensidad y a la interferencia del ligando formiato proveniente del tampón utilizado en la técnica. 5. Se ha determinado por difracción de rayos X (monocristal), la estructura de los complejos [Pd(CH3O-C^N-OCH3)(O^N-CH3O)] y [Pd(C^N)(O^N-Cl)] confirmándose su naturaleza mononuclear y un entorno del metal prácticamente plano. KW - Química Inorgánica KW - complejos ortometalados de paladio KW - Ligandos ortometalados KW - paladaciclos KW - Schiff LA - spa ER -