Elucidación estructural mediante difracción de rayos X de polvo|baplicación a di-u-hidroxo-bis[(2-(2-piridil) fenil-K2-N,C1)paladio(II)

Abstract

El conocimiento de la estructura de materiales tanto moleculares como no-moleculares es uno de los objetivos fundamentales de la química y es esencial para una apropiada comprensión de las propiedades físicas y químicas. En nuestro caso este hecho es clave dado el creciente interés en la síntesis y caracterización de complejos dinucleares de Pd (II) con puente hidroxo (di μ-OH) debido a su utilización en procesos catalíticos y también como precursor en la síntesis de otros complejos de paladio mediante reacciones ácido-base sencillas. El problema en la determinación estructural, y cuya resolución da sentido a este trabajo, es que este tipo de precursores son extremadamente insolubles y el tamaño de los cristales obtenidos en su síntesis es demasiado pequeño para poder estudiarlo por el método convencional de difracción de monocristal. La metodología seguida en el presente trabajo para resolver la estructura cristalina consiste en la toma de datos usando la geometría de Bragg-Brentano en reflexión, análisis de los picos e indexado para obtener los parámetros de celda y el grupo espacial, ajuste del perfil y extracción de intensidades, uso de métodos Monte Carlo para obtener un modelo parcial y finalmente aplicación del método de Rietveld junto con el uso de síntesis de la diferencia de Fourier para completar y refinar la estructura.